Genetic91 Of Shahrekord University

  به نام خدا

گزارش آزمایش تبلور مجدد
نویسنده:
همکاران:
رشته تحصیلی:
گروه آزمایشی:

مقدمه:

تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و یكی از بهترین روشهای تخلیص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در  محلول رسوب میکند.
تبلور یكی از بهترین روش های تخلیص اجسام جامد است.

تئوری آزمایش:

روش عمومی تبلور عبارت است از:
  حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده از جسم.
  صاف كردن سریع محلول گرم.
  سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور.
  .صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد  و خشك كردن آنها
  تعیین نقطه ذوب بلور.
ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و مابدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.

انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.
عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
 1.خصوصیات حلال (  قطبی یا غیرقطبی)
 2.حجم حلال

 3.دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد)

انتخاب حلال مناسب نكته اساسی و مهم در عمل تبلور محسوب می شود. حلال مناسب حلالی است كه در دمای معمولی جسم را به مقدار جزئی در خود حل كند، ولی در گرما و به ویژه در دمای جوش، این انحلال به آسانی صورت گیرد. عامل دیگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبیت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب می شود. زیرا تركیبات قطبی در حلالهای قطبی و تركیبات غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی حل می شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب برای تبلور، به نكات زیر باید توجه کرد:
  *حلال در دمای معمولی ( دمای آزمایشگاه ) نباید تركیب را حل كند، اما در نقطه جوش خود باید حداكثر تركیب یا تمام آن را در خود حل كند.
  *نقطه جوش حلال نباید از نقطه ذوب تركیب مورد نظر بیشتر باشد. زیرا در این صورت، پیش از اینكه دمای حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب می شود. ( در پدیده تبلور، جسم باید در حلال حل شود.)
  *حلال و جسم حل شده نباید با هم واكنش بدهند.
  *تا حد امكان نقطه جوش حلال پایین باشد تا به آسانی تبخیر شود.

چند نکته در مورد عمل تبلور ( کریستالیزه کردن):
 *چنانچه محلول به شدت رنگی و یا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنید پس از اینكه محلول، اندكی خنك شد، كمی پودر زغال به آن اضافه كنید. زغال به دلیل دارا بودن سطح فعال زیاد می تواند ناخالص یها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنید.
 *برای تسریع در عمل تبلور یك تكه از بلور تركیب را به عنوان هسته اولیه در ظرف بیندازید این عمل را بذرافشانی می نامند.

وسایل و مواد مورد نیاز:

بنزوییك اسید ،  آب مقطر، زغال اکتیو، بشر، ارلن، شعله، همزن شیشه ای، استوانه مدرج، كاغذ صافی، قیف

شرح آزمایش:

بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:
 1.انتخاب حلال مناسب
2.انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن
3.صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول
4.تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است
 5.جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند
6.شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است
 7.خشک کردن بلورها

بخش عملی
خالص سازی بنزوئیک اسید:
نمونه بنزوئیک اسید ناخالص(سفید رنگ) را در ارلن تمیزی قرارمی دهیم. حدود 20 میلی لیتر آب مقطر به آن اضافه می کنیم. با چراغ گاز حرارت می دهیم تا به آرامی به جوش آید.ولی اگر حل نشد 2سی سی 2سی سی 
 آب اضافه میکنیم و هم میزنیم تا حدودا 90% حل شود.      
اگر محلول رنگین است (لازم به ذکر است بنزوئیک اسید خالص بیرنگ است) محلول را کمی سرد می کنیم (برای احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نمی کنیم) حدود0.1 گرم زغال اکتیو اضافه می کنیم و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم می کنیم تا برای چند دقیقه (حدود 2 دقیقه) بجوشد.
البته باید دقت كنیم كه زغال فعال را در موقع حرارت دیدن ارلن محتوی محلول اضافه نكنیم . و پس از چند دقیقه جوشیدن با زغال فعال ، یك كاغذ صافی تا كرده و درون یك قیف قرار داده و زیر قیف هم یك ارلن قرار داده و سپس مخلوط درون ارلن را به صورت داغ به درون ارلن می ریزیم و صاف می كنیم . و مشاهده می كنیم محلولی که رنگی سیاه دارد وقتی كه صاف كردیم رنگی صورتی كم رنگ پیدا می کند.اکثر ناخالصی های رنگی جذب سطحی کربن بلک میشوند و بقیه نا خالصی های بی رنگ درون مایع میمانند.کربن بلک را نباید زیاد ریخت چون ماده اصلی هم جذب آن می شود.
 
بعد که محلول سرد میشود ماده ی خالص بلور تشکیل می دهد و ناخالصی ها درون مایع می مانند.در حین تشکیل بلور با همزن شیشه ای کف ظرف را خراش می دهیم تا سرعت تبلور زیاد شود.با خراش دادن برخورد موثر ذرات اولیه ی ماده جهت تشکیل بلورهای اولیه بیشتر میشود.(هسته زایی صورت می گیرد.) اگر محلول را سرد کنیم رسوب زود تر تشکیل می شود.سپس محلول صاف شده را دوباره از کاغذ صافی عبور داده و به داخل ارلن دیگری می ریزیم در این صورت بلورها روی کاغذ صافی میمانند و از بقیه ی محلول جدا می شوند.

سوالات:

1.بهره واکنش تبلور را در گزارشکار خود گزارش نمایید.
تبلور معمولا در موقع تبدیل یك حالت فیزیكی به حالت فیزیكی دیگر صورت میگیرد.
این تبدیل به سه صورت انجام می گیرد:
1)تبلور در هنگام تبدیل حالت مایع به جامد
2)تبلور در هنگام تبدیل حالت بخار به جامد

3)تبلور مواد جامد


2.علل ایجاد کننده خطا در حین عمل تبلور که ممکن است شما نیز با آن برخورد کرده باشید بر شمارید.
1)تمیز نبودن وسایل آزمایشگاهی 
2)وجود گردو غبار در رسوبی كه خشك شد

3.تسریع فرایند تبلور توسط خراش دادن جداره ی ظرف تبلور را چگونه توجیه می نمایید؟
با خراش دادن برخورد موثر ذرات اولیه ی ماده جهت تشکیل بلورهای اولیه بیشتر میشود.(هسته زایی صورت می گیرد.)

4.چرا سعی می شود در فرایند تبلور از حداقل میزان حلال استفاده گردد؟
 چون می خواهیم در دمای معمولی جسم را به مقدار جزئی در خود حل كند، ولی در گرما و به ویژه در دمای جوش، این انحلال به آسانی صورت گیرد و نباید حلال با حل شونده واکنش بدهد.

5.چه رابطه ای بین اندازه ی بلورها و درجه خلوص آنها وجود دارد؟بین اندازه ی بلورها و زمان تشکیل بلورها چه رابطه ای است؟
وجود نا خالصی ها در محلول ، نقطه انجماد را پایین آورده و سرعت انجماد و تشکیل بلور را کند می‌سازد. بنابراین باعث افزایش رشد بلورهای آن ماده می‌شود و بلور ها بزرگتر می شوند.
افزایش طول مدت انجماد و تشکیل بلور یک محلول امکان تغذیه شیمیایی بیشتر بلورها از محلول را فراهم می‌سازد. بنابراین کم شدن سرعت انجماد ، موجب تشکیل بلورهای درشت و تسریع در انجماد سبب تشکیل بلورهای کوچک و ریز می‌گردد.

6.اگر برای صافی از فلاسک بوخنر متصل به خلا استفاده نمودید پس از اتمام صاف کردن ابتدا باید خلا را قطع نمود یا شیلنگ خلا متصل به فلاسک را؟چرا؟
به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد و مطابق شکل زیر دستگاه را ببندید.) بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید.
بلور ها را بر روی تکه ای کاغذ صافی یا بهتر از آن بر روی شیشه ساعتی، پخش کنید و بگذارید تا در هوا کاملا خشک شود. وزن و نقطه ذوب محصول خالص شده را پس از اینکه کاملا خشک شد اندازه بگیرید. درصد بازده را حساب کنید.

  ارلن تصفیه (ارلن تخلیه)       2-   قیف بوخنر         3- شلنگ خلاء-1 
 

نتیجه گیری:
از این آزمایش نتیجه میگیریم كه یكی از بهترین روش های خالص سازی اجسام جامد تبلور است كه با استفاده از حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهیه محلول سیر شده جسم ، صاف كردن فوری محلول گرم و سپس سرد كردن تدریجی محلول صاف شده به منظور تشكیل بلور و درنهایت صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد.
منابع:
www.ldpe.blogfa.com
www.sem-eng.com
www.polimerpt.blogfa.com
www.mihanblog.com






به نام خدا
گزارش آزمایش تعیین نقطه جوش
ارائه دهنده:
همکاران:
رشته تحصیلی:
گروه آزمایشی:

مقدمه:

در اين آزمايش براي تعيين نقطه ي جوش از لوله ي موئين كمك مي گيريم.از لوله ي موئين براي نمونه هايي كه نقطه ي ذوب و جوش در حدود 300 درجه دارند ،استفاده مي شود.نقاط جوش براي شناسايي مايعات و برخي از جامداتي که در حرارت پايين ذوب ميشوند، مفيد هستند.
تئوری آزمایش:
وقتي که فشار بخار يک مايع با فشار جو برابر مي شود، مايع شروع به جوشيدن مي‌کند. در اين دما ، بخار حاصل در داخل مايع سبب ايجاد حباب و غليان خاص جوشش مي‌شود. تشکيل حباب در دماي پايينتر از نقطه جوش غير‌ ممکن است، زيرا فشار جو بر سطح مايع که بيش از فشار داخل آن است، مانع از تشکيل حباب مي‌شود. دماي مايع در حال جوش تا هنگامي که تمام مايع بخار نشده است، ثابت مي‌ماند در يک ظرف بدون درپوش حداکثر فشار بخاري که هر مايع مي‌تواند داشته باشد برابر با فشار جو مي‌باشد.
فشار بخار هر مايع تنها از روي دما معين مي‌شود. بنابراين اگر فشار بخار ثابت باشد دما نيز ثابت است. براي ثابت ماندن دماي يک مايع در حال جوش بايد به آن گرما داده شود. زيرا در فرايند جوش مولکولهاي با انرژي زياد از مايع خارج مي‌شوند. اگر سرعت افزايش گرما بيش از حداقل لازم براي ثابت نگهداشتن دماي مايع در حال جوش باشد، سرعت جوشش زياد مي‌شود ولي دماي مايع بالا نمي رود.
نوسانات فشار جو در يک موقعيت جغرافيايي ، نقطه جوش آب را حداکثر تاCْ 2 تغيير مي‌دهد. ولي تغيير محل ممکن است باعث تغييرات بيشتر شود،
نکته: نقطه جوش يک مايع به صورت درجه حرارتي تعريف مي‌شود که در آن فشار بخار مايع برابر با فشار بيروني باشد. فشار بخار تعادل يک نمونه يک حد نهايي دارد که به وسيله فشار خارجي معين ميشود. در اين حد سرعت تبخير به مقدار زيادي افزايش مي يابد (که با تشکيل حباب در مايع آشکار ميشود) و اين مرحله را عموما شروع جوشش مي دانند. ماده زماني به جوشش مي رسد که ملکولهاي آن بتوانندبصورت آزادنه حرکت کرده و از سطح ماده جدا شوند.

وسایل مورد نیاز:

دماسنج _ لوله آزمايش _ لوله مويين _ بشر _ روغن _ پایه و گیره _ مایع مجهول _سه پایه و توری نسوز_ شعله

شرح آزمایش:

1 .يک طرف لوله موييني را که در اختيار داريم به کمک حرارت مي بنديم .
2 .لوله آزمايش را به وسيله نخی به دماسنج وصل مي کنيم .
3 .بايد دقت شود تا حد امکان نخ در بالا قرار گيرد تا وقتي لوله وارد حمام مي شود .
4 .براي آماده کردن حمام يک بشر را با روغن  پر مي کنيم و به وسیله ی گیره به پایه روی شعله نصب می کنیم.
5 .مقداري (حدود 1 سانتی متر) ماده مورد آزمايش  را در لوله آزمايش ريخته و لوله موييني که يک طرف آن بسته شده را از طرف بازش داخل لوله رها مي کنيم .
6 .لوله آزمايش را که به دماسنج وصل شده پس از انجام مرحله 5 وارد حمام مي کنيم به گونه ای که انتهای آنها در یک راستا باشد و دماسنج را توسط نخی به گیره آویزان می کنیم و دقت می کنیم که انتهای دماسنج با ته بشر و یا بدنه آن تماس نداشته باشد زیرا دمای کف حمام دارای دمای بالاتریست و دیواره به علت جریان هوا دارای دمای متفاوتی است. و بشر را روی سه پایه وتوری نسوز قرار می دهیم و شعله را روشن مي کنيم تا دماي حمام بالا رود ( به اين دليل از حمام استفاده مي کنيم که دماي دماسنج و لوله يکي باشد و ارتفاع ماده درون لوله آزمايش بايد پايين تر از ارتفاع ماده حمام باشد تا ماده درون لوله به طور يکنواخت گرم شود) در اين هنگام با بالا رفتن دما حباب هاي تند و مداومي از لوله مويين خارج مي شود در اين مرحله حرارت را قطع مي کنيم با سرد شدن تدريجي حمام سرعت خروج حباب کم مي شود در لحظه اي که خروج حباب کاملا متوقف مي شود و مايع شروع به بالا رفتن از لوله مويين مي کند درجه حرارت دماسنج را ياداشت مي کنيم . اين درجه نقطه جوش نمونه مايع است . نقطه جوشي که ما در اين آزمايش به دست آورديم 121 درجه سانتي گراد .

سوالات:

1.نقطه جوش بیشتر مایعات آبی به ازای هر 20 میلیمتر کاهش اتمسفر 1 درجه کاهش میابد.فرق بین نقطه جوش ونقطه جوش نرمال چیست؟
  یک مایع موقعی می جوشد که فشار بخار آن برابر با فشار خارجی گردد.نقطه جوش یک مایع با تغییر فشار خارجی تغییر می‌کند. آن دمائی که فشار بخار مایع با فشار محیط برابر گردد دمای جوش نامیده می شود. موقعی که فشار محیط یک اتمسفر باشد دمای جوش نقطه جوش نرمال نامیده می شود و با Tb  نشان داده می شود.نقطه جوش داده شده در کتابهای مرجع ، نقاط جوش نرمال می‌باشند. نقطه جوش یک مایع را می‌توان از منحنی فشار بخار آن بدست آورد و آن دمایی است که در آن فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح آن برابری می‌کند.چنانچه از فشار یک بار به عنوان فشار استاندارد استفاده شود از واژه نقطه جوش استاندارد استفاده می کنیم. چون atm 987/0 = یک بار ، نقطه جوش استاندارد کمی کمتر از نقطه جوش نرمال است. نقطه جوش نرمال آب 100  و نقطه جوش استاندارد آب 6/99 درجه سلسیوس است.احتمالاً شعله زود خاموش شده و فشار بخار مایع پایین تر از هوا بوده و علت دیگر آن نداشتن تجربه کافی و خطای چشم می باشد.

2.چرا در حین آزمایش بالا دمای متوقف شدن تشکیل حباب ها را دمای جوش می نامید ، نه دمای شروع تشکیل حباب ها را ؟
 در این زمان فشار هوا با فشار بخار مایع برابر می شود. زیرا میخواهیم دمای جوش تثبیت شود و نزدیک ترین دما را بدست آوریم.

3.نوع حمامی که برای تعیین نقطه جوش بکار میرود به چه عواملی بستگی دارد؟چند مورد از حمام های رایج برای تعیین نقطه جوش به این روش را نام ببرید.
به نقطه جوش آن حمام بستگی دارد و اینکه نقطه جوش حمام ازنقطه جوش ماده ی مورد نظر بیشتر باشد تا زود تر از آن به جوش نیاید.
مزایا:
    شفافیت
    رنج دمایی مناسب
    قیمت مناسب
    سمی نبودن
    واکنش پذیر نیست
    بو نمی دهد
    گرمای ویژه مناسبی دارد
    براثر حرارت تجزیه نمی شود 
دو نوع ازحمام های رایج میتوان به حمام های پارافین و روغن اشاره کرد.

4.حداقل دو روش دیگر برای اندازه گیری نقطه جوش نام ببرید.
 تعيين نقطه جوش ( bp ) با دو روش به آساني امكان پذير است. استفاده از اين دو روش به مقدار ماده موجود بستگي دارد:
چنانچه مايع به مقدار كافي يا زياد در دسترس باشد، نقطه جوش آن را مي توان به روش تقطير ساده و به كمك دماسنج تعيين كرد.
در صورتي كه مقدار مايع كم باشد، از روش نقطه جوش ميكرو استفاده مي شود.

5.عوامل ایجاد کننده خلا در حین آزمایش بالا را بر شمارید.
با سرد شدن تدریجی حمام سرعت خروج حباب ها کم می شود،در لحظه ای که خروج حبابها کاملا قطع شود مایع شروع به بالا رفتن از داخل لوله مویین می کند که این به علت خلا نسبی ایجاد شده می باشد.
شرح خطاهای موجود:
در تعين نقطه جوش به روش میكرو مشكلاتي به شرح زير پيش مي آيد:
فشار محیط آزمایش
خطای دید
دمای محیط آزمایش
ناخالصی ماده مورد نظر
همتراز نبودن لوله آزمایش با مخزن دماسنج
پایین تر نبودن سطح مایع مورد نظر از حمام پارافین
چون مقدار مايع اندك است، در صورت افزايش ناگهاني گرما احتمال بخار شدن آن وجود دارد، و يا اينكه ممكن است نقطه جوش به دست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد.
اگر گرم كردن كافي نباشد، در نزديكي نقطه جوش، در صورت گرما، ممكن است مايع از لوله آزمايش، وارد لوله مويين شود، زيرا در اين لحظه فشار بخار مايع پايينتر از فشار هواست. نقطه جوش به دست آمده در اين روش به علت تجربه ناكافي آزمايش كننده و خطاي چشم، تقريبي، و غالبا كمتر از مقدار واقعي است.
منابع:
http://mehranbazoubandi.mihanblog.com
http://2baraderan.blogfa.com
http://120hotrate.blogfa.com
 





به نام خدا
گزارش آزمایش تیتراسیون اسید و باز
ارائه دهنده:
همکاران:
رشته تحصیلی:
گروه آزمایشی:

مقدمه:
تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند.

تئوری آزمایش:
در تیتراسیون معمولا مقدار معینی از یک محلول را در یک بشر یا ارلن مایر ریخته و محلول دیگر را به آرامی روی آن می افزایند تا از نظر شیمیایی  محلول ها یکی شوند،یعنی نقطه تعادل فرا رسد . برای تعیین نقطه تعادل از شناساگر (اندیکاتور) اسید و باز استفاده می شود. اندیکاتور یک جسم پیچیده آلی است که با تغییر غلظت یون هیدروژن ،تغییر رنگ می دهد.
تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای هیدروکسید است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود.

انواع تیتر کردن:
بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:
واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز
واکنش‌های رسوبی
واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.
روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش
تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن

تشخیص نقطه اکی والان:
نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.
اصولا" تشخیص نقطه اكی والان به سه روش مرسوم انجام می پذیرد:
 -روش چشمی یا فتومتری
 -روش پتانسیومتری
 -روش بی ولتامتری/بی آمپرومتری

از آنجایی که اسید ماده ای است که پروتون می دهد و باز ماده ای است که پروتون می گیرد ، پس تیتراسیون اسید وباز یک روندی است که در آن غلظت یون هیدروژن تغییر می کند. عاملی که در تیتراسیون اسید و باز به کار می رود، یون هیدروکسید است که با پروتون ،برابر معادله زیر واکنش می دهد:
H3O+ + OH-   >>>  2H2O
غلظت یک محلول اسید یا باز با نرمالیته بیان می کنند. نرمالیته یک محلول اسیدی یا قلیایی عبارت است از تعداد مول های پروتون یا هیدروکسید موجود در یک لیتر محلول.از این رو یک محلول 5 نرمال اسیدی ، محلولی است که در یک لیتر از آن ،5 مول پروتون وجود دارد. هنگامیکه یک محلول اسیدی یک محلول بازی را کاملا خنثی کرد گویند تعداد اکی والان هر دو یکی است از این بیان می توان معادله زیر را نتیجه گرفت:
N1V1 = N2V2
ml × N = ml × N
هر محلولی با نرمالیته معینی که برای تعیین نرمالیته محلول دیگر به کار می رود. محلول استاندارد می گویند.
آب فراوانترین حلال موجود روی زمین است که به آسانی خالص شده و سمی نیست. بنابراین این حلال بوفور به عنوان محیط انجام تجزیه های شیمیایی استفاده می شود.
اکثر حل شونده های مورد بحث الکترولیت می باشند. هنگامی که بعضی حلالهای دیگر در آب دریا حل شوند، با تولید یونها، محلولی را ایجاد می کنند که هادی الکتریسیته است. الکترولیتهای قوی در حلال به طور کامل یونیزه می شوند، حال آنکه فقط بخشی از الکترولیتهای ضعیف یونیزه می شوند. در نتیجه ، الکترولیتهای ضعیف در یک حلال رسانایی کمتری نسبت به الکترولیتهای قوی دارند. جدول زیر ترکیباتی را گرد آوری کرده است که به صورت الکترولیتهای ضعیف و قوی عمل می کنند. در میان الکترو لیتهای قوی نامبرده، اسیدها، بازها، و نمکها وجود دارند.
 
یکی  از تعاریفی که برای اسید و باز بیان شده است تعریف لوویس می باشد. بنابر این تعریف، باز ماده ای است که می تواند یک جفت الکترون در اختیار بگذارد و پیوند کووالانسی تشکیل دهد، و اسید ماده ای است که می تواند این جفت الکترون را بگیرد و پیوند کووالانسی تشکیل دهد. بنابراین ، اسید پذیرنده جفت الکترون و باز دهنده جفت الکترون می باشد. این تعریف بنیادی ترین مفاهیم اسید و باز و عمومی ترین آنهاست که شامل همه مفاهیم دیگر نیز می شود.

   هر اسیدی که بتواند یون هیدروژن
زیادی تولید کند اسید قوی است.    
اسید قوی : به اسیدی که که به تعداد مول های خود H+ آزاد کند
اسید ضعیف : به اسیدی که کمتر از مول های خود H+ آزاد کند
اسید قوی ثابت تعادل ندارد و به هر اسیدی که به آن K و PK تعریف می شود یک اسید ضعیف است به عبارت دیگر
K و PK برای اسید های ضعیف تعریف می شود
PK با K رابطه ی عکسی دارد به طوری که زمانی که PK بیشتر باشد K کمتر است.

واکنشگرها برای واکنشهای خنثی‌شدن:
محلولهای استاندارد برای تیتراسیونهای خنثی شدن همواره از اسیدها یا بازهای قوی تهیه می‌شوند، زیرا این نوع واکنشگرها تیزترین نقطه پایانی را ارائه می‌کنند.
 
شناساگرهای اسید – باز:
بسیاری از اجسام طبیعی و سنتزی رنگهایی از خود نشان می دهند که به pH محلولی که این اجسام در آن حل شده اند بستگی دارد. بعضی از این اجسام که طی قرنها برای نشان دادن خاصیت قلیایی یا آب به کار برده شده اند، در سالهای اخیر به عنوان معرفهای اسیدی و بازی به کار می روند.در سالهای اخیر بعنوان شناساگر اسید و باز بکار گرفته می‌شوند. بطور کلی ، شناساگرهای اسید و باز ، اسیدها و بازهای ضعیف آلی هستند که بسته به تفکیک یا تجمع ، متحمل تغییرات ساختاری درونی می‌شوند که به تغییر در رنگ منجر می‌شود.

اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون:
با استفاده از انواع شناساگر، می‌توان PH یک محلول را تعیین کرد. برای این کار لازم است محدوده PH تغییر رنگ شناساگر را بدانیم. در تیتراسیونهای اسید و باز هم لازم است کهPka  شناساگر مورد استفاده به PH محلول مورد نظر نزدیک باشد، در غیر اینصورت آزمایش همراه با خطا خواهد بود. اگر شناساگر قبل از نقطه هم‌ارزی تغییر رنگ دهد، حجم نقطه پایان کمتر از نقطه هم‌ارزی (خنثی شدن اسید یا باز) است و اگر شناساگر بعد از نقطه هم ارزی تغییر رنگ دهد، حجم نقطه پایان بیشتر از نقطه هم ارزی است.
در برخی از موارد مخلوطی از دو یا چند شناساگر در یک تیتراسیون مصرف می‌شود تا تغییر رنگ مشخصی در نقطه پایان رخ دهد. بعنوان مثال می‌توان متیلن آبی را با متیلن قرمز مخلوط کرده و یک شناساگر مخلوط بوجود آورد که در PH حدود 5.4 از بنفش به سبز تغییر رنگ می‌دهد. در این مورد ، متیلن آبی حین تیتراسیون بدون تغییر رنگ می‌ماند. اما متیلن قرمز در PHهای ‌کمتر از حدود 5.4 قرمز و در PHهای بیشتر از حدود 5.4 زرد می‌باشد.
در PHهای ‌کمتر، قرمز و آبی ترکیب شده و رنگ بنفش ایجاد می‌کنند و در PHهای بیشتر، زرد و آبی ترکیب شده و رنگ سبز ایجاد می‌کنند. دیدن تغییر رنگ بنفش به سبز، آسانتر از تشخیص تغییر رنگ قرمز به زرد در شناساگر متیلن سرخ تنها است.

وسایل و مواد مورد نیاز:
پایه-بورت مدرج-قطره چکان-ارلن-گیره-همزن-سود-اسید-شناساگر فنل فتالئین-آب مقطر-بالن ژوژه-استوانه مدرج-ترازو

شرح آزمایش:
مرحله اول:
قبل از شروع آزمایش وسایل موردنیاز را برداشته ، ابتدا بورت را با محلول سود شست و شو می دهیم.سپس بعد از آماده کردن محلول سود با غلظت نا معین (نرمالیته نا معین ) آن را تا صفر بورت پر می کنیم.سپس بورت را با گیره به پایه متصل می کنیم و 0/31 گرم پتاسیم هیدروژن فتالات را با ترازو وزن می کنیم و با استفاده از استوانه مدرج 20 میلی لیتر آب مقطر بر می داریم و  هر دو را درون ارلن ریخته و با همزن هم می زنیم  سپس چند قطره فنل فتالین بوسیله ی قطره چکان می افزاییم در مرحله ی بعد ارلن حاوی محلول اسید و فنل را زیر بورت قرار می دهیم و شیر بورت را با یک دست طوری باز می کنیم که قطره قطره محلول سود در ارلن بریزد و در حین رخیتن محلول ارلن را با حرکت دورانی با دست دیگر تکان می دهیم. که پس از 10 میلی لیتر سود مصرف شده از بورت محلول اسید ما تغییر رنگ کرده و به صورتی کم رنگ تبدیل شد(تیتراسیون).

محاسبات:



ما با داشتن حجم اسید و حجم مصرفی سود و داشتن گرم اسید و از راه بالا نرمالیته ی سود را به دست آوردیم.

مرحله دوم:
پس از مراحل بالا یک بالن ژوژه 25 میلی لیتری که داخل آن مقداری اسید مجهول است را بر می داریم و با آب مقطر به حجم می رسانیم سپس 10 سی سی از مجهول را با استفاده از استوانه مدرج بر می داریم و داخل ارلن می ریزیم و چند قطره فنل فتالئین بوسیله ی قطره چکان به آن اضافه می کنیم در مرحله ی بعد ارلن حاوی محلول اسید و فنل را زیر بورت قرار می دهیم و شیر بورت را با یک دست طوری باز می کنیم که قطره قطره محلول سود در ارلن بریزد و در حین رخیتن محلول ارلن را با حرکت دورانی با دست دیگر تکان می دهیم.که پس از 1/5 سی سی سود مصرف شده از بورت محلول اسید ما تغییر رنگ کرده و به صورتی کم رنگ تبدیل شد(تیتراسیون).ما برای کاهش درصد خطا مراحل بالا را دوبار انجام می دهیم که در حالت دوم سود مصرفی 1/4 سی سی است و برای محاسبات از این دو مقدار سود میانگین می گیریم و در محاسبات از این میانگین استفاده می کنیم تا نرمالیته ی اسید مجهول را بدست آوریم:

محاسبات:



با استفاده از محاسبات بالا و با داشتن نرمالیته ی سود که در مراحل قبل به دست آوردیم و میانگین حجم سود مصرفی، نرمالیته ی اسید مجهول را بدست آوردیم.

سوالات:
1.انواع تیتراسیون را نام ببرید.
بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:
واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز
واکنش‌های رسوبی
واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.
روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند:
 واکنش‌های اکسایش و کاهش
تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن

2.چنانچه حجم مصرفی برای تیتراسیون 10 سی سی از یک محلول مجهول هیدروکلریک اسید با محلول 0/1 نرمال سود برابر با 12 سی سی باشد نرمالیته و مولاریته
هیدروکلریک اسید را محاسبه نمایید.
Nb Vb  =  Na Va

3.در صورتی که حجم مصرفی برای تیتراسیون 10 سی سی از یک محلول مجهول هیدروسولفوریک اسید با محلول 0/01 نرمال سود برابر با 12 سی سی باشد نرمالیته و مولاریته اسید را محاسبه نمایید.واکنش تیتراسیون به قرار زیر است:

H2SO4 + 2NaOH  >>>>>  Na2SO4 + 2H2O
Nb Vb  =  Na Va
                          

4.تعداد میلی گرم های موجود هیدروسولفوریک اسید محلول مسئله (3) را محاسبه نمایید.



5.فرمول شیمیایی پتاسیم هیدروژن فتالات و معادله شیمیایی آن را با سود بنویسید.
فرمول شیمیایی پتاسیم هیدروژن فتالات:
KC8H5O4
معادله شیمیایی پتاسیم هیدروژن فتالات  با سود:
KHP + NaOH  >>>>>>>> NaKP + H2O
6.تفاوت نقطه اکی والان و نقطه پایانی چیست؟
نقطه ی اکی والان یا نقطه هم ارزی نقطه ای است که در آن اسید و باز یکدیگر را کاملاً خنثی می کنند، به عبارت دیگر نقطه پایانی نقطه ای است که شما تیتراسیون رو متوقف می کنید ولی نقطه هم ارزی نقطه ای است که اکی والان های اسید و باز با هم برابر می شود و ممکن است این نقطه دیرتر یا زودتر از نقطه ی پایانی باشد اما هنوز رنگ محلول تغییر نکرده باشد.
نقطه پایانی ازروی تغییر رنگ شناساگر تعیین می شود اما نقطه هم ارزی از روی نمودار های سنجش حجمی تعیین می شود.
در نقطه هم ارزی اسید و باز بطور کامل همدیگر را خنثی کرده اند.در این نقطه نه اسید نه باز هیچکدام واکنش دهنده ی اضافی نیستند . در محلول نمک وآب وجود دارد.
اما در نقطه پایانی امکان دارد اسید وباز همدیگر را کاملا خنثی نکرده باشند.زیر دامنه تغییر رنگ PH برای شناساگرها متفاوت است. ممکن است در یک سنجش حجمی اگر از شناساگرهای متفاوت استفاده شود امکان دارد نقطه های پایانی یکسانی بدسیت نیاید اما نقطه هم ارزی همیشه یک نقطه است.

کاربرد آزمایش:
 کاربردهای نوعی تیتراسیونهای خنثی‌شدن:
تیتراسیونهای خنثی‌شدن در اندازه گیری آن دسته از گونه‌های بی‌شمار معدنی ، آلی و زیستی که خواص اسیدی یا بازی ذاتی دارند بکار برده می‌شوند. ولی کاربردهای بسیاری به همان اندازه اهمیت وجود دارند که در آنها ترکیب مورد تجزیه با یک واکنشگر مناسب به یک اسید یا باز تبدیل و سپس با یک باز یا اسید قوی استاندارد تیتر می‌شود.
دو نوع عمده از نقاط پایانی بطور گسترده در تیتراسیونهای خنثی‌شدن بکار برده می‌شود. نوع اول یک نقطه پایانی بصری است و بر پایه تغییر رنگ شناساگر قرار دارد. نوع دوم یک نقطه پایانی پتانسیومتری است که در آن پتانسیل یک سیستم الکترود شیشه - کامومل با یک وسیله اندازه گیری ولتاژ تعیین می‌شود. پتانسیل اندازه گیری شده مستقیما متناسب با پی اچ است.

تجزیه عنصری:
تعدادی از عناصر مهم را که در سیستمهای آلی و زیستی دخالت می‌کنند، می‌توان به سهولت با روشهایی که در مرحله پایانی به یک تیتراسیون اسید و باز ختم می‌شوند، اندازه گیری کرد. عموما عناصری که قابلیت این نوع تجزیه را دارند، غیر فلزند و شامل کربن ، نیتروژن ، گوگرد ، کلر ، برم ، فلوئور و چند گونه نامتداول دیگرند. در هر مورد ، عنصر به یک اسید یا باز معدنی تبدیل و متعاقبا تیتر می شود.
بعنوان مثال ، نیتروژن در بسیاری از مواد با اهمیت در پژوهش ، صنعت ، کشاورزی یافت می‌شود. مثلا نیتروژن در اسیدهای آمینه ، پروتئینها ، داروهای سنتزی ، کودهای شیمیایی ، مواد منفجره ، خاک ، آبهای آشامیدنی و رنگها وجود دارد. پس روشهای تجزیه‌ای برای تعیین نیتروژن بویژه در مواد آلی از اهمیت بسیاری برخوردارند.

اندازه گیری مواد معدنی:
تعداد زیادی از گونه‌های معدنی را می‌توان توسط تیتراسیون با اسیدها یا بازهای قوی اندازه گیری کرد. بعنوان مثال ، نمکهای آمونیوم را می‌توان بسادگی با تبدیل به آمونیاک توسط باز قوی و سپس تقطیر در دستگاه کلدال اندازه گیری کرد. آمونیاک طبق روش کلدال جمع آوری و تیتر می‌شود. روشی را که برای نمکهای آمونیوم بیان شد، می‌توان برای اندازه گیری نیترات و نیتریت معدنی تعمیم داد.

تعیین گروههای عاملی آلی:
تیتراسیونهای خنثی‌شدن برای سنجش مستقیم و غیر مستقیم انواع گروههای عاملی آلی روشهای ساده‌ای را فراهم می‌کنند.

خطاهای موجود در آزمایش:
خطا در وزن کردن پتاسیم هیدروژن فتالات
خطا در به حجم رساندن اسید و محلول پتاسیم هیدروژن فتالات
خطا در سرعت بستن شیر بورت



 
                                              
 
   




    
         








 
 

نوشته شده در چهارشنبه پانزدهم آذر 1391ساعت 20:8 توسط مائده براتيان|


آخرين مطالب
» !!!!
»  آیا خواب رفتگی دست و پا علامت بیماری خاص است؟
» عادتهایی که سلامت شما را تهدید می کند
» فلفل تند را دارو بدانید
» آیا مرطوب کردن خمیر دندان قبل از شروع مسواک زدن باعث بروز سرطان میشود؟
» کربوکسی تراپی چیست؟
» تحرک و جنب و جوش عامل اصلی پیش‌گیری از سرطان است
» عـــکـس های دیــدنـی و پر مـــعـنـی . . . !
» آشنایی با سایت بانک پاورپوینت ایران
» آیا با دیگران سهیم می شوید؟
Design By : Pars Skin