تعیین نقطه ذوب

هدف آزمایش : شناسایی مواد به کمک اندازه گیری نقطه ذوب به عنوان یک ثابت فیزیکی برای ماده

مقدمه :

     معمولاً ماده های آلی خالص دارای نقطه ذوب معین می باشند ، از این رو میتوان با استفاده از نقطه ذوب ماهیت یک ماده را مشخص نمود . تعیین نقطه ذوب به روش میکرو از معمول ترین روش ها برای شناسایی یک ماده است . در این آزمایش برای اندازه گیری نقطه ذوب ، از روش لوله مویین - که یک روش میکرو است - استفاده شده که بعد از تعیین نقطه ذوب ماده مجهول ، ماهیت ماده مشخص می گردد .

تئوری :

     نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن ماده جامد به مایع تبدیل می شود ، یا به عبارتی درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر می گردد . در اثر جذب انرژی ، آرايش منظم ذرات در يک تركيب جامد و بلوری به آرايش نامنظم (حالت مايع) تبديل می شود که به اين عمل ذوب می گويند . پديده ذوب وقتی روی می دهد كه انرژی گرمايی بر نيروهای بين مولكولی كه ذرات را در حالت جامد نگه می دارند غلبه کند . زمانی که یک جامد در اثر حرارت ذوب می شود ، با پدیدارشدن مایع ، بین مایع و جامد حالت تعادل برقرار می گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می شود . دمای ذوب يک جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت می ماند ؛ به عبارت ديگر ، اگر به مخلوط مايع و جامد يک جسم خالص گرما بدهيم تا وقتی كه تمام جامد به مايع تبديل نشود دمای جسم بالا نمی رود .

     بعضی از مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است .

     فشار محیط تاثیر جزئی روی نقطه ذوب دارد . از آنجا که جسم جامد به صورت بلور می باشد ، با افزایش فشار محیط ، جسم متراکم تر می گردد ؛ در نتیجه نقطه ذوب بالا می رود .

     وجود ناخالصی در یک ماده ، نقطه ذوب آن را پایین می آورد و مخلوط دو ماده ، دارای نقطه ذوب پایین تر از هرکدام از دو ماده اولیه است .

     دامنه ذوب دمایی است که ترکیب شروع به مایع شدن می کند تا دمایی که به طور کامل مایع می شود ، که میانگین این دو دما می تواند نقطه ذوب اصلی باشد .

     تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به مقدار ماده کافی دارد . مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالباً بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد ؛ از این رو روش های میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند ، توسعه یافته اند . یکی از متداول ترین روش ها استفاده از لوله مویین است . در کلیه روش های میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه می گیرند ؛ که این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع می شود و بعد خاتمه می یابد ( دامنه ذوب ) .

     در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده می شود . این گرم کن ها می تواند یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست باشد . ( در مواردی که نقطه ذوب مواد بالاتر از نقطه جوش آب است از حمام آب استفاده نکرده و از حمام روغن استفاده می کنیم . )

وسایل و مواد مورد نیاز :

     لوله مویین ، دما سنج ، بشر ، نخ ، گیره و پایه ، سه پایه فلزی ، توری نسوز ، چراغ گازی بنزن  ، پارافین مایع ، ماده مجهول

روش کار :

     ابتدا انتهای باز لوله مویین را در توده نرم ماده مجهول فرو کردیم تا مقداری از آن ( حدود 0.5cm ) وارد لوله شود ؛ سپس ته لوله را چند بار آهسته روی ميز زدیم تا تمام پودر در انتهای لوله قرار گيرد .

( همچنين مي توانستيم يک لوله شيشه ای را كه ابتدا و انتهای آن باز است به طور عمودی روی ميز قرار داده و لوله مويين را از سمت انتهای بسته در آن رها كنيم . )

     لوله مويين را به كمک يک نخ به دماسنج متصل کردیم ، به طوری كه انتهای لوله مويين و بخش جيوه ای دماسنج هم تراز و مماس شوند ؛ سپس دماسنج و لوله مويين را به كمک پايه و گيره درون حمام روغن ( پارافین درون بشر که روی سه پایه و توری نسوز قرار گرفته است ) قرار دادیم وحمام را به آهستگی با شعله چراغ بنزن گرم کردیم .

     در آخر دمایی که در آن اولین ذره ماده مجهول ، مایع می شود و همچنین دمایی که در آن همه ماده ، مایع شده است را از روی دماسنج خواندیم ؛ میانگین این دو دما  نقطه ذوب ماده مجهول می باشد .

نتایج و محاسبات :

دمایی که در آن اولین ذره ، مایع شد :

دمایی که در آن همه ماده ، مایع شد :

نقطه ذوب ماده مجهول :

نتیجه گیری :

     دمای ذوب هر ماده بلوری خالص یک خاصیت فیزیکی آن ماده است و میتوان از آن برای شناسایی یک ترکیب استفاده کرد .

     با توجه به جدول ارائه شده در دستور کار ، ماده مجهول می تواند " بنزوییک اسید " باشد .         

عوامل ایجاد کننده خطا :

-         امکان وجود ناخالصی در ماده مجهول

-         کم یا زیاد بودن حرارت شعله

-         عدم دقت در تشخیص و خواندن دما و زمان ( خطای چشم )

پاسخ به سؤالات :

-         آیا امکان دارد نقطه ذوب و نقطه انجماد یک ماده با یکدیگر همخوانی نداشته باشد ؟

بله ، ترکیباتی که ناخالصی دارند ممکن است اینگونه باشند .

-         چرا معمولاً نقطه ذوب ها در مقایسه با نقطه جوش ها کمتر نسبت به تغییرات فشار اتمسفر حساس اند ؟

زیرا با کاهش فشار اتمسفر دمای مورد نیاز برای رساندن فشار بخار مایع به فشار اتمسفر نیز کاهش می یابد .

-         آیا مقدار نمونه موجود در لوله مویینه تغییری در ذوب می دهد ؟

چون ممكن است ناخاصي بيشتر شود احتمال تغيير وجود دارد .

-          در اندازه گیری نقطه ذوب به روش لوله مویینه ، برای یک جسم کاملاً خالص پایین ترین دمایی که اولین قطره مایع در لوله مویینه تشکیل شد را نقطه ذوب می گیرید یا بالاترین دمایی که تمام جسم ذوب گردید ؟ برای یک ماده ناخالص چطور ؟

برای ماده خالص دما در طول ذوب ثابت است ، برای ماده ناخالص پایین ترین دما درنظر گرفته می شود  زیرا ناخالصی نقطه ذوب را پایین می آورد و مخلوط دو ماده دارای نقطه ذوب پایین تر از هرکدام است .

-         چرا به جای حمام روغن از حرارت مستقیم برای ذوب کردن ماده استفاده نکردید ؟

زیرا لوله مویین و دماسنج را نمی توان مستقیماً حرارت داد .

-         آیا روش دیگری برای اندازه گیری نقطه ذوب وجود دارد ؟

روش لوله تیل ، دستگاه های اندازه گیری دقیق میکروسکوپی

-         برای خالص سازی مایعات معمولاً از چه روشی و برای خالص سازی جامدات از چه روشی استفاده می گردد ؟

مایعات : تقطیر ، جامدات : تبلور مجدد و تصعید

---------------------------------------------------------

تقطیر

هدف آزمایش : خالص سازی مایعات

مقدمه :

     روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد ، یکی از این روشها فرایند تقطیر می باشد . تقطیر یکی از مهمترین و متداول ترین روشهای جداسازی است که اساس آن بر توزیع اجزای بین دو فاز بنیان گذاشته شده است ؛ در واقع تقطیر یکی از متداولترین راه های جداسازی مواد از یکدیگر به علت تفاوت نقطه جوش می باشد . در این آزمایش از طریق تقطیر مخلوطی از آزئوتروپ ( 5% آب و 95% الکل ) و آب را از هم جدا میکنیم .

تئوری :

     تقطیر ، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود . در این فرایند ، خالص سازی از روی اختلاف نقطه جوش اجزای تشکیل دهنده محلول انجام می گیرد . در واقع تقطیر جداسازی فیزیکی برش های نفتی است که اساس آن اختلاف در نقطه جوش هیدروکربن های مختلف می باشد . هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد ، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد ، زودتر خارج می شود .

تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد :

-         روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع و سپس میعان بخار است ؛ بدون اینکه هیچ مایعی مجدداً به محفظه تقطیر بازگردد . ( در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد )

-         در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد ، به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌ رود قرار می گیرد .

هر کدام از این روش ها می توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند .

     در عمل تبخیر مایع را به کمک حرارت تبخیر کرده و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند . چنانچه ناخالصی های موجود در مایع اولیه فرار نباشند ، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند ؛ ولی اگر ناخالصی ها فرار باشند ، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود . اگر فقط یک ماده فرار بوده و اختلاف نقطه جوش این ماده با ناخالصی های موجود در آن زیاد باشد ( حدود 30 درجه ) می توان برای جدا كردن این ماده از ناخالصی ها از تقطیر ساده استفاده نمود ؛ بنابراین از تقطیر ساده معمولا در جداسازی مخلوط مایعاتی استفاده می شود كه نقطه جوشی در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زیرا در دمای بالاتر از 150 درجه بسیاری از تركیبات آلی تجزیه می شوند و در دمای جوش كمتر از 40 درجه مقدار زیادی از مایع در ضمن تقطیر هدر می رود .

انواع تقطیر

1-    تقطیر ساده : به عنوان مثال هنگامی كه ناخالصی غیر فراری مانند شكر به مایع خالصی اضافه می شود فشار بخار مایع تنزل می یابد ، علت این عمل آن است كه وجود جز غیر فرار به مقدار زیادی غلظت جز اصلی فرار را پایین می آورد ؛ یعنی دیگر تمام مولكول هایی كه در سطح مایع موجودند مولكول های جسم فرار نیستند و بدین ترتیب قابلیت تبخیر مایع كم می شود .

تقطیر ساده را می توان به دوصورت تعریف كرد :

-         تقطیر ساده غیر مداوم : در این روش مخلوط حرارت داده می شود تا به حال جوش درآید ، بخارهایی که تشکیل می شود غنی از جزء سبک مخلوط می باشد که پس از عبور از کندانسورها ( مبرد ها ) تبدیل به مایع شده و از سیستم تقطیر خارج می گردد . به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می شود ، نقطه جوش آن به تدریج بالا می رود ، به این ترتیب هر لحظه از عمل تقطیر ، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقی مانده تغییر می کند .

-         تقطیر ساده مداوم : در این روش مخلوط اولیه ( خوراک دستگاه ) بطور مداوم با مقدار ثابت در واحد زمان در گرم کننده گرم می شود تا مقداری از آن به صورت بخار درآید ، به محض ورود در ستون تقطیر ، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می شود و از بالای ستون تقطیر خارج می گردد و بعد از عبور از کندانسورها ، به صورت مایع در می آید ، جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می شود . ( قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است . )

در تقطیر یک ماده خالص چنانچه مایع بیش از حد گرم نشود درجه حرارتی كه در گرماسنج دیده می شود ( درجه حرارت دهانه خروجی ) با درجه حرارت مایع جوشان در ظرف تقطیر ( درجه حرارت ظرف ) یكسان است . درجه حرارت دهانه خروجی كه به این ترتیب به نقطه جوش مایع مربوط می شود در طول تقطیر ثابت می ماند . هرگاه در مایعی که تقطیر می شود ناخالصی غیر فراری موجود باشد درجه حرارت دهانه خروجی همان درجه حرارت مایع خالص است ؛ زیرا ماده ای كه بر روی حباب گرماسنج متراكم می شود به ناخالصی آلوده نیست ، ولی درجه حرارت ظرف به علت كاهش فشار بخار محلول بالا می رود . در جریان تقطیر درجه حرارت ظرف نیز افزایش می یابد ، زیرا غلظت ناخالصی با تقطیر جزء فرار به تدریج زیاد می شود و فشار بخار مایع بیشتر پایین می آید ؛ با وجود این درجه حرارت دهانه خروجی مانند مایع خالص ثابت می ماند . رابطه كمی موجود بین فشار بخار و تركیب مخلوط همگن مایع ( محلول ) به قانون رائول معروف است .

2-    تقطیر در خلأ : با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتاً بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد و از طرف دیگر مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر میی باشد و زودتر تجزیه می گردند ، لذا برای جداکردن آن ها از خلأ نسبی استفاده می شود ، در این صورت مواد دمای پایینن تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می آیند ؛ در نتیجه تقطیر در خلأ دو فایده دارد : اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم این که مولکول ها تجزیه نمی شوند . امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر از خلأ استفاده می‌شود ؛ یعنی این که هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلأ انجام می دهند .

3-    تقطیر به کمک بخار آب : یکی دیگر از روش های تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می کنند ؛ در این صورت بی آنکه خلأ ایجاد گردد ، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می شوند . این مورد معمولاً در زمانی انجام می شود که در نقطه جوش آب ، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند . غالباً به كمك تقطیر با بخار آب می توان تركیبات آلی فراری را كه با آب مخلوط نمی شوند یا تقریباً با آن غیر قابل اختلاط هستند تفكیك و تخلیص كرد . در این روش مخلوط آب وجسم آلی با هم تقطیر می شوند .عمل تقطیر یک مخلوط غیر قابل امتزاج در صورتی كه یكی از اجزاء آب باشد تقطیر با بخار آب نامیده می شود .

4-    تقطیر آزئوتروپی : از این روش تقطیر معمولاً در مواردی که نقطه جوش اجزای مخلوط به هم نزدیک باشند استفاده می ‌شود ، جداسازی مخلوط اولیه  با افزایش یک حلال خاص که با یکی از اجزای کلیدی ، آزئوتوپ تشکیل می دهد امکان پذیر است . آزئوتروپ محصول تقطیر یا ته مانده را از ستون تشکیل می دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می‌ کند . اغلب ، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می دهد که به آن شکننده آزئوتروپ می‌گویند . مثالی از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برای جداسازی کامل اتانول از آب است ، که آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با  6/95% وزنی الکل را تشکیل می دهد ؛ مخلوط آب- الکل با  95% وزنی الکل به ستون تقطیر آزئوتروپی افزوده می‌شود و جریان غنی از بنزن از قسمت فوقانی وارد می شود ، محصول ته مانده الکل تقریبا خالص است وبخار بالایی یک آزئوتروپی سه گانه است ، این بخار مایع شده به دو فاز تقسیم می‌شود ، لایه آلی برگشت داده شده و به ستون بازیافت بنزن فرستاده می شود . همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته شده ، به ستون اول روانه می شوند . جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می شود تا آب خالص و مقداری آزئوتروپ دوگانه از آن به دست آید .

5-    تقطیر جزء به جزء : اجزای سازنده محلول شامل دو یا چند فرار را که از قانون رائول پیروی می کنند ، می ‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد . طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است . در تقطیر محلولی از  B  و  A ، غلظت  A در بخاری که خارج شده و مایع می شود بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است . با ادامه عمل تقطیر ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائماً تغییر می ‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد . با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می شود و از تقطیر مجدد آن و با تکرار پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد .

و ...

 

وسایل و مواد مورد نیاز :

     دما سنج ، گیره و پایه ، سه پایه فلزی ، توری نسوز ، چراغ گازی بنزن ، بالون ته گرد ، مبرد ، رابط دو طرف ، شلنگ ورودی و خروجی آب ، استوانه مدرج ، سنگ جوش ، آزئوتروپ ( الکل ناخالص )

روش کار :

     ابتدا مقداری از الکل ناخالص را درون بالن ریخته و سپس تعدادی سنگ جوش در آن ریختیم . رابط دو طرفه كه قبلاً سرآن روغن كاری شده بود را به بالون و سر دیگر آن را به مبرد وصل کردیم ؛ بعد این دستگاه را روی دو پایه و گیره سوار کردیم ( یكی از گیره ها به بالون و گیره دیگر به مبرد ) ، سپس سه پایه ، توری نسوز  چراغ بنزن را زیر بالون قرار دادیم . مبرد دارای دو زایده است : زایده بالا كه به رابط دوطرفه نزدیک است محل خروج آب و زایده پایینی محل ورود آب می باشد . شلنگی را كه یک طرف آن به شیر آب متصل است به زایده پایینی مبرد و شلنگ دیگر را به زایده  بالایی وصل کردیم كه محل خروج آب است .

     شیر آب را باز کردیم تا آب وارد جداره خارج مبرد شود ، سپس چراغ بنزن را روشن کردیم تا دمای محلول بالا رود . بعد از چند دقیقه الکل شروع به بخار شدن کرد و وارد جداره داخلی مبرد شد ؛ چون آب سرد در اطراف جداره داخلی مبرد در گردش است بخارات الکل هنگام عبور از جداره داخلی سرد می شوند وعمل میعان اتفاق افتاده و الکل از حالت گاز ( بخار ) به حالت مایع در می آید . الکل مایع درون استوانه ای که زیر خروجی مبرد قرار داشت ریخت .

چون آزئوتروپ در دمای 5/78 درجه به جوش می آید در این دما ظرف را عوض کردیم تا آب را جداگانه جمع آوری کنیم .

نتیجه گیری :

     تقطیر یكی از ساده ترین روش های خالص سازی مایعات است . در صنعت نیز  از این روش برای خالص سازی مواد استفاده می شود ، مخصوصاً در پالایشگاه های نفت كه از روش تقطیر جزء به جزء برای جدا كردن مشتقات نفت استفاده می شود .

عوامل ایجاد کننده خطا :

-         کم یا زیاد بودن حرارت شعله

-         عدم دقت در تشخیص و خواندن دما ( خطای چشم )

پاسخ به سؤالات :

-        مکانیسم عمل سنگ جوش را توجیه کنید؟

با حرارت دادن مایعات در ظروف شیشه ای كه دارای سطوحی نسبتاً صاف و یكنواخت می باشند حالت جوش ایجاد نمی شود و اگر درجه حرارت به اندازه كافی افزایش یابد به حالت انفجاری تبخیر می گردند .  برای اجتناب از خطرات مربوط به جوشش ناگهانی ( به صورت ضربه ای ) منبعی برای دمیدن حباب ها به درون مایع قبل از حرارت دادن و عمل جوش لازم است .  در شرایط معمولی ( فشارجو ) این منبع سنگ جوش می باشد .  سنگ جوش دانه هایی حاوی خلل ریز در خود بوده كه در آن مولكول های هوا حبس شده اند .  با قرار گرفتن این دانه ها در محلول حباب ها از سطح آنها تشكیل شده و از جوشیدن انفجاری و تأخیر در جوش جلوگیری می نماید .

-        چرا در مبرد همیشه ترجیح داده می شود آب از قسمت پایین مبرد وارد و از قسمت بالای آن خارج گردد ؟

همان طور که می دانیم در مبرد مسیر بخارات از پایین به بالا است ، دلیل اینکه ورودی آب از قسمت پایین مبرد مي باشد این است که آب سردي که وارد مبرد می شود ، گرمای بخارات را گرفته و عمل تقطیر با سرد شدن بخار انجام می گيرد و آب گرم شده از قسمت بالای مبرد خارج می شود . در صورتی که اگر خلاف این عمل انجام بگیرد ، آبی که از بالا وارد می شود تا بخواهد به قسمت های پایین تر برسد ، گرم شده و نمی تواند بخاری را که از پایین به بالا می آيد را آن طور که مطلوب است ، خنک كرده و به مایع تبدیل کند .

-        فرق بین تقطیر با رفلاکس چیست ؟ هر کدام به چه منظور انجام می گیرد ؟

اگر در روش تقطير ساده ، بخار حاصل را بعد از مايع كردن دوباره به داخل برج تقطير برگردانيم ( اين مايع ، مايع برگشتي است ) رفلاكس ناميده مي شود .در اين روش مايع برگشتي با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده مي شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت صورت گيرد .از آنجايي كه مايعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند ، پس در هر تماس از بخار  تبديل به مايع مي شوند و بالعكس . در نهايت تماس ها منجر به فراهم آمدن بخاري اشباع از هيدروكربن ها با نقطه جوش كم و مايعي اشباع از مواد نفتي با نقطه جوش زياد مي باشد . در اين روش به خاطر استفاده از تماس بخار و مايع مي توان محصولات مورد نياز را با هر درجه خلوص توليد كرد .

-        طول مبرد چه تأثیری روی فرآیند تقطیر دارد ؟ چند نوع مبرد نام ببرید .

هر چه طول مبرد بيشتر باشد آب فرصت بيشتري براي جذب حرارت و گرم شدن دارد ، بنابراين سرعت تقطير را بالا مي برد .

مبرد مارپیچ دو سر روداژ،  مبرد حباب دار دو سر روداژ ، مبرد ساده دو سر روداژ ، مبرد ویکرو ( ستون تقطیر جزء به جزء )

-        چرا باید اتصالات را چرب نمود ؟ از چه موادی می توان استفاده کرد ؟

برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن آن ها در اثر حرارت می توان از گریس یا وازلین استفاده کرد .

 ---------------------------------------------------

تصعید

هدف آزمایش : خالص سازی جامدات

مقدمه :

     تصعید یکی از روش های خالص سازی جامدات است . این روش را مي توان به جاي تبلور براي تخليص بعضي از جامدات به کار برد . در این آزمایش بنزوئیک اسید را از طریق این روش خالص سازی می کنیم .

تئوری :

     در روش تصعید از اختلاف فشار بخار اجسام جامد استفاده مي شود و اين عمل از جهتي به تقطير ساده شباهت دارد . نمونه ناخالص در درجه حرارتي پايين تر از نقطه ذوب آن گرم مي شود و مستقيما از حالت جامد به صورت بخار در مي آيد و بعد بخار حاصل فورا در سطح سردي به حالت جامد متراکم مي شود ( متبلور مي شود ) . اين دو مرحله بدون مداخله حالت مايع صورت مي گيرد . بلور هايي که در سطح سرد تشکيل مي شوند بسيار خالص هستند زيرا مولکول ناخالصي معمولاً در ساختمان بلوري که در حال تشکيل است داخل نمي شود و بنابر اين در سطح سرد متراکم نمي شود . چنانچه فشار بخار ناخالصي با فشار بخار جسم مورد نظر مشابه باشد ، روش تصعيد براي خالص سازي مناسب نخواهد بود زيرا بلورهاي هر دو جسم در سطح سرد تشکيل مي شوند .

     تعداد بسيار کمي از ترکيبات آلي براي تصعيد در فشار جو فشار بخار مناسبي دارند . معمولاً بايد فشار خارجي کاهش يابد ( خلأ ) تا سرعت تبخير جسم افزايش پيدا کند . اين عمل به تقطير در خلأ که براي اجسام مايع ديرجوش به کار مي رود شباهت دارد .

     به طور کلي روش تصعيد اختصاص به موادي دارد که تقريبا قطبي نيستند و ساختمان نسبتا متقارني دارند . در چنين شرايطي نيروي بين بلورها کمتر و فشار بخار زيادتر است . شدت نيروي جاذبه اي که بين مولکول هاي جسم جامد وجود دارد سهولت گريز مولکول ها را از فاز جامد به فاز بخار تعيين مي کند . مهمترين نيروي جاذبه نيرويي است که ماهيت الکترواستاتيکي داشته باشد . در ساختمانهاي متقارن دانسيته الکتروني نسبتاً به طور متقارن پخش شده و از اين رو ممان دو قطبي آن ها کوچکتر از ساختمان هايي است که تقارن کمتري دارند و پخش الکتروني آن ها قطبي تر است . ممان دوقطبي کوچک دلالت بر فشار بخار زياد مي کند . نيروي واندروالس نيز اهميت دارد ولي معمولا اهميت آن از نيروي جاذبه الکترواستاتيکي کمتر است . به طور کلي ، مقدار نيروي واندروالس با افزايش وزن مولکولي زياد مي شود و بنابر اين مولکولهاي بزرگ حتي اگر متقارن باشند براي اين تخليص چندان مناسب نيستند .

وسایل و مواد مورد نیاز :

     شیشه ساعت ، سه پایه فلزی ، توری نسوز ، چراغ گازی بنزن ، اسپاتول ، کاغذ صافی ، بنزوییک اسید ناخالص

روش کار :

     ابتدا مقداری بنزوییک اسید ناخالص را روی شیشه ساعت ریختیم ، سپس کاغذ صافی را به وسیله یک شئ نوک تیز سوراخ کرده و روی بنزوییک اسید گذاشته و یک شیشه ساعت دیگر را روی آن قرار دادیم . شیشه ساعت را روی سه پایه و توری نسوز گذاشته و آن را با چراغ بنزن حرارت دادیم . صبر کردیم تا بنزویيك اسيد ناخالص به طور كامل از حالت جامد مستقيماً و بدون گذشتن از حالت مايع به گاز تبديل شد ( تصعيد ) . بخارات به سطح شیشه ساعت برخورد کرده و بلور های سوزنی شکل را تشکیل داد . پس از چند دقيقه شيشه ساعت رویی را برداشته و بلور ها را با اسپاتول تراشیدیم ؛ اين بلورها بنزوئيك اسيد خالص مي باشند .        

نتیجه گیری :

     به روش تصعید می توان یک ماده جامد را خالص نمود .         

پاسخ به سؤالات :

-         تصعید شدن را تعریف کنید .

تبدیل مستقیم یک ماده از حالت جامد به حالت گازی بدون گذشتن از حالت مایع را تصعید گوییم .

-         چه محدودیت هایی در کاربرد روش تصعید به عنوان یک روش عمومی خالص سازی برشمرده می شود ؟

براي اينكه در روش تصعيد تخليص به خوبي صورت بگيرد بايد دو اصل رعايت شود : 1) جسم بايد فشار بخار نسبتاً بالايي داشته باشد و 2) فشار بخار ناخالصي ها بايد اختلاف زيادي با فشار بخار جسم اصلي داشته باشد ( فشار كمتر بهتر است ) . اگر اصل اول صادق نباشد معمولاً زمان براي عبور مقدار قابل ملاحظه اي از جسم از مراحل تبخير – تبلور  طولاني مي شود و اين روش عملي نخواهد بود .در اين صورت بايد از تبلور مجدد يا كروماتوگرافي استفاده كرد .

 -----------------------------------

آزمون لوکاس

هدف آزمایش :  شناسایی انواع الکل

مقدمه :

     از معرف لوکاس برای شناسایی انواع الكل ها استفاده مي شود ؛ در واقع الكل های نوع سوم سريعاً با اين معرف واكنش می دهند ولی الكل های نوع دوم واكنشی كند داشته و الكل های نوع اول واكنشی ندارند . در این آزمایش به وسیله معرف لوکاس سه نوع الکل را شناسایی کردیم .

تئوری :

     همان طور که گفته شد تست لوکاس برای تشخيص الکل های نوع سوم ، آليلی و بنزیلی از الکل های نوع اول و دوم می باشد . اين آزمايش بر اساس واکنش الکل ها با مخلوطی از هيدروکلريک اسيد و روی کلريد ( واکنش گر لوکاس ) است که محصول آن آلکيل کلريد است و به صورت يک لايه نامحلول می باشد . سهولت در تبديل الکل به کلرايد ، بستگی به پايداری کربوکاتيون مربوطه دارد . الکل های نوع اول در دمای اتاق با معرف لوکاس واکنش نمی دهند و بنابراين انحلال پذيری آن ها آسان و قابل رؤيت است ، الکل ها نوع دوم به آزمون لوکاس به کندی پاسخ می دهند ، اما الکل های نوع سوم ، بنزيليک و آليليک فوراً در واکنش شرکت می کنند .

وسایل و مواد مورد نیاز :

     لوله آزمایش ، معرف لوکاس ( مخلوط کلریدریک اسید غلیظ و روی کلرید ) ، الکل های نوع یک و دو و سه

روش کار :

     در 3 لوله آزمایش حاوی الکل های نوع یک و دو و سه ، مقداری معرف لوکاس که مخوطی از کلریدریک اسید و روی کلرید است ، اضافه کردیم . الکل نوع اول واکنش نداد ، الکل نوع دوم بعد از چند ثانیه دو لایه شد و الکل نوع سوم به سرعت واکنش داده و تشکیل امولسیون داد و دو لایه شد .

نتیجه گیری :

    آزمون لوکاس برای تشخیص انواع الکل به کار می رود ، به طوری که الکل نوع یک با معرف لوکاس واکنش نمی دهد ولی الکل نوع دو و سه با سرعت های متفاوتی واکنش می دهند .

موارد خطا :

برای اين که به نتايج تست اعتماد کامل داشته باشيم ، بايستی الکل مورد آزمايش در آب محلول باشد .